煤炭化驗設(shè)備-微機測硫儀的操作步驟
2022-02-20
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鶴壁市華維科力煤質(zhì)儀器有限公司
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微機全自動定硫儀實驗步驟:
【1】接通電源,燃燒爐自動升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗之前,須先打開氣泵、攪拌器。流量計指示應在0.8~~1.0之間,一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好,不能調(diào)的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻,試驗結(jié)果不準確。過快會失步,試驗結(jié)果也不準確。
【3】置入三位數(shù)的樣重為000,石英舟上不放煤樣,按下“OK”按扭,可進行送樣機構(gòu)的調(diào)試,此時將不進行庫侖滴定,不會出現(xiàn)過電解現(xiàn)象。計算機將自動啟動送樣機構(gòu)在1100℃處停留,這時可按下“C”按扭強制返回。
若送樣機構(gòu)有問題,具體排除詳見《常見故障的排除》章節(jié)。
【4】在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入三位數(shù)的樣重,按下“ok”按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留,然后自動控制送樣機構(gòu)逐步達到1100℃,并在此停留,長到5分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后,計算機會自動判斷出庫侖滴定終點并提前返回。待石英舟和瓷舟自動返回到原位后,打印機將打印出結(jié)果,本次煤樣試驗完畢。
【5】本儀器為防止出現(xiàn)過電解現(xiàn)象,由單片機自動控制電解開關(guān)的開和關(guān)。故爾在試驗之前,須先打開氣泵、攪拌器,然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣”按扭,開始整個試驗過程。
【6】每次1個試驗時,指示電壓一般小于35mV,故應加燒1-2個廢樣,以使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。
【7】 試驗連續(xù)進行,如中間間隔時間較長,指示電壓若小于35mV,在試驗前需加燒一個廢樣。
【8】 試驗完后,應先關(guān)閉氣泵、攪拌器,再關(guān)閉電源開關(guān)。若長期不用可放出電解液,并用蒸餾水把電解池清洗干凈
全自動常見故障及排除方法
【1】氣路的氣密性下降:
流量計指示應在0.8~~1.0之間。若氣密性下降,應檢查以下部件:氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
【2】電解池
1、電解池漏氣導致氣路的氣密性下降。
2、電解池內(nèi)的四個極片上有污垢應清洗
3、電解池內(nèi)的四個極片與控制器應連接可靠。
【3】攪拌器:
攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,應更換。
【4】溫度控制部分
1、A.溫度一直顯示1999℃,表示熱電偶未通或其內(nèi)部斷路。
B.溫度一直不增加,而有加熱電流 則表示熱電偶接反。
C.溫度一直顯示室溫,則表示熱電偶連線短路。
2、溫度值小于設(shè)定爐溫,應有加熱爐流。若爐流顯示為0.0A,表示保險管壞,硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。
3、恒溫波動太大,一般為硅碳管的原因。電阻值應為7~~8Ω,推薦選購本公司原廠配件
【5】送樣機構(gòu)
為配合送樣機的故障判斷,該儀器主板上提供了4個指示燈,具體故障時可據(jù) 指示燈的表示判斷故障部位。
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1: 馬達前進時,該指示燈應亮。
2: 馬達后退時,該指示燈應亮。
3: 送樣機構(gòu)在500℃處,或1100℃停留時,該指示燈應亮。
4: 送樣機構(gòu)在原始位置時,該指示燈應亮。
九、試劑和材料
1、三氧化鎢(HG10-1129)
2、變色硅膠:工業(yè)品
3、碘化鉀(GB/T1272)
4、溴化鉀(GB/T649)
5、冰乙酸(GB/T676)
6、蒸餾水
附:
1、關(guān)于電解液的配制
稱取6克碘化鉀,6克溴化鉀,溶于250毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復使用,用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時,可以使用,但PH值小于1時,應重新配制電解液。
2、關(guān)于煤樣的制備
在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿上下?lián)u動試樣瓶?;虼蜷_瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保準確的關(guān)鍵。
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